По сравнению с направленным энерговыделением, селективное лазерное плавление менее изучено для изготовления функционально-сортированных материалов, и окно пост-обработки остается неясным.
Наши исследователи использовали технологию SLM для приготовления функционально классифицированных материалов 316L/IN718 и систематически оценивали влияние репрезентативных процессов термообработки на фазовую эволюцию и свойства растяжения.
1.SLM подготовка функционально классифицированных материалов 316L/IN718.
2. Процесс термообработки
На основании анализа приведенного рисунка была разработана схема градиентной термообработки. Были выбраны две температуры раствора: 980 градусов (ниже температуры раствора) и 1040 градусов (выше температуры раствора) в сочетании с двумя стратегиями старения: однократное старение при 720 градусах и двойное старение при 720 градусах + 620 градусов. На основании этого было поставлено пять серий контрольных экспериментов:
Группа AD (депонированное состояние): сохраняется в исходном препаративном состоянии;
Группа HT1: обработка раствором при 1040 градусах в течение 1 часа (закалка в воде) + 720 однократное старение в течение 8 часов (охлаждение на воздухе);
Группа HT2: обработка раствором при 1040 градусах в течение 1 часа (закалка в воде), старение в + 720 градусах в течение 8 часов с последующим старением при 620 градусах в течение 8 часов (охлаждение в печи);
Группа HT3: обработка раствором при 980 градусах в течение 1 часа (закалка в воде) + 720 однократное старение в течение 8 часов (охлаждение на воздухе);
Группа HT4: обработка раствором при 980 градусах в течение 1 часа (закалка в воде), старение при + 720 градусах в течение 8 часов с последующим старением при 620 градусах в течение 8 часов (охлаждение в печи).
3. Фазовое превращение после термообработки.
Пять наборов рентгенограмм дифракции рентгеновских лучей (XRD) в плоскости Y-Z при различных условиях термообработки, с тестовыми областями, охватывающими: область 1 (содержание IN718 70–100 %), область 2 (содержание IN718 40–70 %) и область 3 (содержание IN718 0–30 %).
Интенсивности дифракционных пиков при пяти условиях термообработки не показали существенных различий; в дифракционной картине доминировало брэгговское отражение аустенитной фазы-особенно сильные пики (111) и (200) гранецентрированной кубической (ГЦК) структуры-.
В образце из области 1, обработанном HT1-, интенсивности пиков (111) и (220) были выше, чем в осажденном состоянии (AD). Кроме того, во всех термообработанных группах наблюдался дифракционный пик (311), указывающий на то, что после термообработки образовалась дополнительная армирующая фаза.
В условиях HT1 дифракционные пики в области 2 шире и имеют меньшую интенсивность, что позволяет предположить, что фазовая стабильность в этой области слабее.
В области 3 интенсивность пика (111) в образце, обработанном НТ3-, значительно увеличилась. Примечательно, что на рентгенограмме области 1 обнаружены фазы упрочнения ' и ". Быстрое охлаждение при высокопроизводительном приготовлении СЛМ не способствует выделению фаз ' и ", тогда как термообработка обеспечивает достаточное время для выделения этих упрочняющих фаз, что объясняет увеличение интенсивности пиков кристаллической плоскости (200) и (220) и появление пика (311) после термообработки.
После термообработки HT2 и HT4 на рентгенограммах также были обнаружены дифракционные пики '' и '' фаз (311). Однако по сравнению с дифракционными пиками (311) после обработки раствором и однократного старения дифракционные пики после двойного старения были более интенсивными, что указывает на то, что процесс двойного старения дополнительно способствовал образованию ' и ' упрочняющих фаз. Интенсивность дифракционных пиков упрочняющей фазы была особенно значительной в условиях обработки HT2, что указывает на то, что эта термообработка способствовала осаждению большего количества фаз. Ожидается, что эффект осаждения упрочняющей фазы окажет положительное влияние на механические свойства обработанного HT2 состояния. Однако ориентация кристаллов основного пика (111) существенно не изменилась, что указывает на то, что термообработка не изменила предпочтительную ориентацию функционально градуированного материала 316L/IN718.
4.Микроструктура после термообработки
В условиях осаждения (AD) в области 1 существуют длинноцепочечные фазы Лавеса. Из-за высокого содержания IN718 в этой области в межзеренной области выделяется большое количество фазы, богатой Nb-, состава (Ni, Fe, Cr)2(Nb, Mo, Ti). При обработке HT1 большая часть фазы Лавеса подвергается растворению и разрушению, а остаточная фаза трансформируется в зернистую морфологию. При обработке HT3 фаза Лавеса также преобразуется в гранулированную форму в процессе растворения, сопровождающегося выделением игольчатых-/стержневых-подобных фаз δ-Ni3Nb. Это указывает на то, что образцы HT1 и HT3 вызывают диффузионную сегрегацию элементов (Ni, Nb, C, Mo) в области 1, явление, согласующееся с результатами измерений статистического распределения металлов in-in situ в осажденных и термически-обработанных образцах с использованием микролучевой рентгенофлуоресцентной-спектроскопии высокого-разрешения.
Результаты многомасштабного анализа подтверждают, что путем контроля растворимости фазы Лавеса посредством температуры раствора и контроля морфологии фазы δ-Ni3Nb в течение времени старения можно достичь синергетической оптимизации прочности и пластичности градиентных материалов. Это обеспечивает ключевые руководящие принципы проектирования для разработки новых процессов градиентной термообработки.
Эволюция микроструктуры области 3 при различных режимах термообработки демонстрирует кинетику фазового превращения, обусловленную эффектом связи градиента состава и термической истории. Обобщен меж-механизм эволюции микроструктуры в этой области и установлен механизм корреляции между термообработкой, зернограничной инженерией и механическими свойствами. В условиях осаждения (AD) преобладающая область 316L- (Cr/Ni=1.82) следует двухфазному пути затвердевания феррита-аустенита (FA)-, образуя ячеистую дендритную структуру. После термообработки HT1 отношение Cr/Ni снижается до 1,35. Это композиционное преобразование способствует переходу от ферритной-двойной аустенитной-фазы к полностью аустенитной однофазной-фазной структуре, значительно снижая содержание междендритного феррита. Идентификация фаз подтверждает это превращение: фаза ГЦК представляет собой -аустенитную матрицу, фаза ОЦК представляет собой δ-феррит, а Ni3Al соответствует фазе выделения. В области 3 преобладает аустенит, содержащий небольшое количество дисперсного феррита. Объемная доля феррита, измеренная с помощью количественного анализа изображений, составила 3,5% (AD), 0,7% (HT1), 0,2% (HT2), 1,5% (HT3) и 0,8% (HT4) соответственно, что подтверждает, что содержание феррита во всех термообработанных состояниях было ниже, чем в наплавленном состоянии.
Тепловое воздействие после-осаждения способствует статической рекристаллизации, что приводит к укрупнению зерен и значительному уменьшению расстояния между дендритами. Также существенным является синергетический эффект градиента состава: вдоль направления формования (увеличение содержания IN718 от 0 до 100 мас.%) снижение локальной скорости охлаждения вызывает постепенное укрупнение дендритных ветвей. Наплавленный образец в области 3 характеризуется мелкими равноосными зернами, еще меньший размер зерен (~8,4 мкм) на дне ванны расплава вследствие лазерного переплава. Напротив, термически-обработанные образцы демонстрируют более равномерное распределение зерен по размерам, но после термообработки происходит укрупнение зерен в области 3.-средний размер зерен образцов HT1 и HT3 составляет 10,40 мкм и 11,64 мкм соответственно. Это укрупнение в основном объясняется синергическим эффектом накопления тепла и скорости охлаждения: область 3 расположена внизу градиентного материала, что приводит к меньшему накоплению тепла во время высокоэнергетического процесса SLM и более мелким исходным зернам; в то время как медленный процесс охлаждения после термообработки осаждения обеспечивает достаточное время для роста зерна. Кроме того, образец содержит сплошные столбчатые кристаллы, пронизывающие несколько слоев. Из-за характеристик быстрого направленного затвердевания процесса SLM направление роста зерен обычно соответствует направлению максимального температурного градиента (т. е. перпендикулярно дну ванны расплава).
Обработка раствором значительно снижает прочность текстуры и улучшает однородность, причем наиболее значительный эффект демонстрирует HT2: обработка раствором при температуре 1040 градусов в сочетании с двойным старением вызывает образование субзеренных границ, увеличивая долю малоугловых границ зерен (LAGB) до 39,1% (самый высокий показатель среди всех термических обработок). Это значительно улучшает способность градиентной структуры к многомасштабной скоординированной деформации и способствует изотропному поведению.
Термическая обработка после-раствора значительно снижает остаточные напряжения и способствует существенному растворению фазы Лавеса (степень растворения монотонно увеличивается с температурой раствора); высокая-производительность SLM по своей сути измельчает напыленную микроструктуру из-за высокой скорости охлаждения, но последующая термообработка вызывает значительное укрупнение зерна. Примечательно, что небольшое количество фазы δ-Ni3Nb остается после обработки раствором при температуре 980 градусов, что указывает на то, что эта температура находится ниже линии растворения фазы δ-Ni3Nb.
5. Свойства растяжения
Разрушение при растяжении было почти полностью сосредоточено в переходной зоне состава между областями 30% IN718 + 70% 316L и 40% IN718 + 60% 316L, где сегрегация элементов была наиболее выражена. Единственное исключение произошло в состоянии, подвергнутом термообработке HT2-, где разрушение началось в области 50% 316L + 50% IN718 и сопровождалось значительным образованием шейки. Эти результаты количественно демонстрируют, что изменения градиента состава доминируют в несущей способности функционально классифицированных материалов 316L/IN718 (FGM).
Когда температура раствора составляет 1040 градусов, прочность и пластичность материала улучшаются. При однократном старении процесс HT1 значительно повышает прочность функционально классифицированных материалов (FGM) 316L/IN718 лучше, чем HT2, с эффектом упрочнения 6,58%. Образец, обработанный HT2, показал наиболее значительное увеличение удлинения при температуре раствора 1040 градусов, увеличившись примерно на 62,99%.Эти результаты показывают, что при температуре раствора 1040 градусов однократное старение более способствует повышению прочности, тогда как двойное старение более способствует улучшению пластичности.
При понижении температуры обработки раствором до 980 градусов прочность материала увеличивается (выше при двукратном старении и лучше при однократном старении), но пластичность снижается по сравнению с наплавленным состоянием.Совокупное улучшение прочности и пластичности указывает на то, что HT2 является оптимальной термообработкой для функционально классифицированных материалов 316L/IN718.
6.в заключение
(1) Температура раствора доминирует на пути фазовой эволюции, а эффект старения пренебрежимо мал. Температура раствора, превышающая или равная 1040 градусам, может значительно растворить фазу Лавеса и ингибировать образование фазы δ-Ni3Nb, тем самым высвобождая элементы Nb для последующего осаждения упрочняющей фазы ″/′, обеспечивая необходимую предпосылку для получения хорошего баланса между прочностью и пластичностью.
(2) Методы старения позволяют контролировать прочность-пластичность. Двойное старение после обработки раствором при температуре 1040 градусов может повысить пластичность примерно на 30 % без ущерба для прочности, что делает его пригодным для применений с высокой-пластичностью. И наоборот, обработка раствором при 980 градусах вызывает выделение игольчатых -подобных δ- фаз Ni3Nb вдоль границ зерен; это приводит к значительному снижению пластичности как при однократном, так и при двойном старении, и поэтому рекомендуется только для применений, где преобладает ползучесть при средней-температуре.
(3)Градиентные компоненты требуют стратегии «высоко-гомогенизации с последующим низко-старением». Обогащенная область IN718 сама по себе богата элементами Nb и Mo, что требует обработки перед раствором при температуре выше или равной 1040 градусов; в противном случае последующее старение при низких-температурах приведет к образованию сплошной игольчатой-подобной δ-фазовой сети Ni3Nb, что приведет к потере ударной вязкости при комнатной-температуре, превышающей или равную 40%. Эта последовательность обработки может служить общим принципом проектирования термообработки после селективного лазерного плавления (SLM) аналогичных функционально градиентных материалов (FGM).
(4) Определение характеристик градиентных материалов должно проводиться в трех-этапном замкнутом-процессе: сначала выполняется макроскопический предварительный-скрининг на растяжение для выявления различий между партиями-между-партиями; во-вторых, карты распределения поля деформации ε(x) строятся с использованием технологии полной-корреляции цифровых изображений (DIC), а определяющие соотношения локального напряжения-деформации (σ-ε) получаются посредством механических испытаний в микро/нано-масштабе; наконец, калибруется конститутивная модель градиента, встроенная в анализ методом конечных элементов (FEA). Эта цепочка проверок может разделить общий ответ на пространственно разрешенные проектные допустимые значения, тем самым обеспечивая тонкую-настройку процесса и оценку надежности обслуживания.
