По сравнению с традиционным высокоэнтропийным сплавом CrMnFeCoNi, высокоэнтропийный сплав FeCoCrNiMn, напечатанный на 3D-принтере, продемонстрировал превосходное сопротивление ползучести при высоких температурах (т.е. скорость ползучести и пороговое напряжение сведены к минимуму). Университет Инха и Корейский институт материаловедения впервые изучили поведение высокотемпературной ползучести углеродсодержащих высокоэнтропийных сплавов, содержащих лазерную порошковую сварку (LPBF), и объяснили влияние наноразмерных карбидов на сопротивление ползучести.
Углеродсодержащий порошок CrMnFeCoNi HEA (далее именуемый C-HEA) содержал 1,5 ат.% C и средний размер частиц 23,7 мкм. Скорость сканирования при лазерном наплавлении порошкового слоя (LPBF) составляет 600 мм/с, мощность 90 Вт, расстояние сканирования 0,08 мм, толщина слоя 0,025 мм. Для стабилизации субзерен и образования дополнительных наноразмерных частиц карбида образцы подвергались термообработке при температуре 650 градусов в течение одного часа.
Испытание на высокотемпературную ползучесть LPBF C-HEA проводилось при постоянном напряжении 175–325 МПа при температуре 873 К (в ходе испытания на ползучесть сохранялась температурная стабильность 0,2 К, т.к. показано на рисунке 1), а испытание образца на ползучесть. Интервал составляет 86,4 К. Чтобы стабилизировать деформацию ползучести, было проведено испытание на ползучесть длительностью 259,2 кс при температуре 150°С. МПа с последующим многоступенчатым испытанием на ползучесть.
На рис. 2 показаны результаты SEM-EDS-спектра и EBSD-анализа LPBF C-HEA. Было обнаружено, что составляющие элементы в LPBF C-HEA равномерно распределены даже после термообработки, что позволяет предположить, что LPBF и последующая термообработка не влияют на однородность состава HEA микронного масштаба. На рисунке 2b показана карта обратной полюсной фигуры (IPF) EBSD. при небольшом увеличении и обнаруживает, что сплав имеет слоистую и неоднородную зеренную структуру. После термообработки средний размер зерна (AGS) существенно не изменился и был аналогичен таковому у сплава. C-HEA в исходном состоянии. Обратите внимание, что результаты EBSD и рентгенограммы на рисунке 2b подтверждают, что данный сплав имеет одну фазу FCC. Карта IPF при большом увеличении ясно показывает сильно неровные границы зерен (GB), что значительно улучшает высокие -температурная ползучесть за счет подавления скольжения ГБ (рис. 2В 1). Геометрически необходимые дислокации (GND) образуют малоугловые границы зерен (LAGB) внутри зерен (рис. 2C), и сплав по-прежнему демонстрирует чрезвычайно высокую плотность GND после термообработки при 650 градусах.
Образование неровных границ зерен в основном наблюдается в частицах второй фазы, содержащихся в металлических материалах, таких как жаропрочные сплавы на основе никеля и магниевые сплавы. Образование неровных границ зерен из-за эффекта закрепления частиц второй фазы во время роста зерен хорошо задокументировано. Другими словами, термическая обработка приводит к росту зерен, а частицы второй фазы подавляют рост зерен в локализованных областях, что приводит к зигзагообразному виду ГБ. Однако обработка старением, использованная в этом исследовании, не вызвала какого-либо роста зерен, предлагая что сильно неровные границы зерен в этом сплаве вызваны стадиями плавления и затвердевания LPBF. В недавнем отчете металлические материалы, напечатанные на 3D-принтере с осаждением на месте, также показали неровные границы зерен. Обратите внимание, что сильно неровные границы зерен наблюдались на -встроенный C-HEA. Это предполагает, что эффект закрепления вызван высокой плотностью карбидов на месте на границах зерен во время циклической термообработки, что приводит к сильно зазубренным границам зерен.
Рисунок 3а представляет собой ECC-изображение LPBF C-HEA, показывающее существование субструктур, индуцированных дислокационной сеткой. Измеренная средняя ширина этих субструктур составляет 534,2 ± 16,3 нм. Предыдущие исследования показали, что субструктура стабилизируется дополнительно образованным наноразмерным карбидом. выделяются выделения с частично перестроенными дислокациями. На рис. 3б видно, что на поверхности присутствует большое количество наноразмерных карбидов неправильной формы (белые стрелки). границы субструктуры. Изображения HADF STEM и соответствующие карты EELS были получены для дальнейшего понимания химической неоднородности внутри карбидов, как показано на рис. 3c. Нанокарбиды в основном состоят из Cr и C, что указывает на то, что эти карбиды богаты Cr.
Как показано на рис. 4, в подтверждение этих выводов термодинамически рассчитанные равновесные фазовые диаграммы химического состава LPBF C–HEA с использованием программного обеспечения Thermo–Calc и обновленной версии базы данных TCFE2000. Фазовая диаграмма показывает, что карбиды типа M23C6 образуются в основном в интервале температур 500–1000 градусов, что указывает на то, что фаза Cr23C6 является основным компонентом LPBF C–HEA. с другой стороны, в литературе карбиды Cr23C6 CoCrFeMnNi HEA существуют в масштабе нескольких микрон, а содержание углерода составляет 1.3-1.8 ат%. Напротив, сплав содержит наноразмерные карбиды даже после нагрева. Это позволяет предположить, что метастабильная субструктура с высокой плотностью дислокаций контролирует образование наноразмерных карбидов с равномерным распределением. Между тем, на поверхности На картах EELS сообщалось, что они состоят из MnO в LPBF C-HEA. Однако усиливающий эффект фазы MnO невелик по сравнению с Cr23C6; поэтому в этом исследовании карбиды считаются основным фактором, вносящим вклад в прочность.
На рис. 5а показаны многоуровневые кривые ползучести СЖПБ О-ГЭА, СЖПБФ-С-ГЭА и СЖПБФ CrMnFeCoNi, армированных нанооксидами. Во всех диапазонах напряжений ползучести LPBF C–HEA продемонстрировал меньшую деформацию ползучести (т. е. более высокое сопротивление ползучести), чем эталонные материалы (LPBF CrMnFeCoNi и LPBF O–HEA). Кроме того, по сравнению с результатами ползучести LPBF CoCrFeMnNi, LPBF C–HEA продемонстрировал самую низкую минимальную скорость ползучести во всех диапазонах напряжений ползучести. В частности, при приложенном напряжении 225 МПа минимальная ползучесть Скорость LPBF C-HEA примерно на два порядка ниже, чем у традиционно обработанных сплавов. Это означает, что термообработка не только значительно улучшает механические свойства при комнатной температуре, но также улучшает сопротивление ползучести при высоких температурах в HEA, изготовленном аддитивным способом. , который содержит пересыщенный углерод, вызванный быстрым затвердеванием. Черные точки для одноступенчатой ползучести на рис. 5б указывают на хорошую надежность и воспроизводимость многоступенчатого испытания на ползучесть.
Как показано на рисунке 6, поведение деформации ползучести при высоких температурах LPBF C-HEA было исследовано путем изучения крупномасштабной микроструктуры с использованием карты распределения GND и карты IPF. Более раннее исследование поведения ползучести эквиатомных HEA CrMnFeCoNi выявило значительное увеличение деформации во время ползучести при температуре 873 К, особенно при приложении большого напряжения, что позволяет предположить микроструктурную эволюцию. Однако график IPF на рисунке 6 показывает, что в образце ползучести с деформацией ползучести 7% не произошло микроструктурной эволюции даже при приложенном напряжении 325 МПа. Кроме того, как показано на рис. 7а, в микроструктура ползучести. Это указывает на то, что уникальная исходная микроструктура подавляет движение дислокаций и эволюцию микроструктуры и приводит к превосходному сопротивлению ползучести LPBF C-HEA. Как показано черными стрелками на рисунке 6, в некоторых регионах, о которых речь пойдет позже.
Как показано на рисунке 7a, карта IPF высокого разрешения образца ползучести. Сильно зубчатые ГБ, наблюдаемые в микроструктуре ползучести, позволяют предположить, что наноразмерные карбиды вызывают сильную зубчатость ГБ во время деформации ползучести. Во многих случаях металлических материалов на основе FCC зубчатые ГБ препятствуют образованию зерна. граничное скольжение, тем самым улучшая сопротивление ползучести при высоких температурах. Сообщается, что повышенное сопротивление ползучести было связано с более низкими скоростями кавитации и распространением трещин через зубцы GB. Для аустенитных нержавеющих сталей механизм образования Зубчатые границы зерен обычно связаны с взаимодействием между границами зерен и выделениями карбидов: 1) миграцией границ зерен между закрепленными зернами и 2) влиянием роста карбидов. В LPBF C–HEA не наблюдалось роста карбидов после деформации ползучести (рис. 7в–г). Таким образом, можно сделать вывод, что образование неровных границ зерен может быть связано с миграцией границ зерен между закрепленными частицами.
Профиль GND на рис. 7б показывает субзерна в образце ползучести. Хотя изображение ECC (рис. 3а) показывает, что исходный образец имеет субструктуры, украшенные дислокационной сеткой, по данным EBSD-наблюдения субструктуры неразличимы. границы субструктуры, а также границы зерен во время высокотемпературной ползучести. Это показывает, что границы субструктуры могут успешно блокировать движение дислокаций даже при высокотемпературной деформации ползучести. Изображения КЭП при большом увеличении подтверждают сильно накопленные дислокации на границах субзерен (рис. 7в). Здесь механизм закрепления решетки и дислокационных соединений ВЭА объясняется совместным влиянием лесных дислокаций и концентрированного растворного упрочнения. Однако данный сплав демонстрирует субзерен с высокой плотностью GND после деформации ползучести, что позволяет предположить, что механизм ползучести нанокомпозитов LPBF HEA несколько отличается от механизма ползучести деформированного HEA. Далее был использован ECCI. изучить рекристаллизованные ультрамелкие зерна в образцах ползучести (рис. 7г), которые имеют низкую плотность внутренних дислокаций и ограничены карбидами. Для металлических материалов движущая сила рекристаллизации постепенно возрастает с повышением температуры. Однако, учитывая, что LPBF C-HEA генерирует большое количество осадков, что приводит к давлению пиннинга Ценнера, рекристаллизация подавляется даже при высокой температуре. высокотемпературная деформация ползучести после приложения напряжения 325 МПа. Хотя в некоторых областях наблюдались рекристаллизованные ультрамелкие зерна, они были ограничены карбиды нанометрового размера, что препятствовало дальнейшему росту зерен. Тщательное исследование структуры деформации ползучести методами ECCI и EBSD привело к выводу, что стабильные субзерна с дислокационной сеткой и карбиды наноразмерного размера замедляют восстановление и рекристаллизацию при деформации ползучести, одновременно дополнительно упрочняя дислокацию. субструктура, индуцированная сетью.
Краткое содержание:
Процесс аддитивного производства и последующая термообработка углеродсодержащего ВЭА CrMnFeCoNi приводят к образованию не только гетероструктурных зерен с субструктурами, украшенными дислокационной сеткой, но и равномерно распределенных карбидов по границам зерен и субзерен.
Сопротивление ползучести при высоких температурах LPBF C-HEA лучше, чем у известных высокоэнтропийных сплавов CrMnFeCoNi. Скорость ползучести C-HEA на два порядка ниже, чем у HEA, обработанного традиционным способом.
Наблюдения за микроструктурой подтверждают, что стабильные субзерна вызывают образование чрезвычайно неровных границ зерен, которые еще больше укрепляют субзерна и препятствуют рекристаллизации во время высокотемпературной ползучести, что приводит к превосходному сопротивлению ползучести.
Ключевые слова: аддитивные исследования, аддитивное производство металлов, материалы Mana, 3D-печать металлом.
